此次實(shí)驗(yàn)是用上海奧析UV1700PC這款紫外可見分光光度計(jì)來(lái)測(cè)鐵離子含量
先了解下分光光度法測(cè)定物質(zhì)含量時(shí)應(yīng)注意的事項(xiàng),1是顯色反應(yīng)的條件2是測(cè)量吸光度的條件。顯色反應(yīng)的條件有:顯色劑的用量 、顯色時(shí)間、干擾物質(zhì)的消除方法、介質(zhì)的酸度、顯色時(shí)溶液的溫度等。測(cè)量吸光度的條件包括應(yīng)選擇的入射光波長(zhǎng),吸光度范圍和參比溶液等。
紫外分光光度計(jì)法測(cè)定微量鐵的顯色劑可以選擇鄰二氮菲(phen)在pH=2~9的條件下,Fe2+離子與鄰二氮菲生成穩(wěn)定的橘紅色絡(luò)合物,反應(yīng)如下:
(橘紅色)
此絡(luò)合物lgK穩(wěn)=21.3,摩爾吸光系數(shù)。
顯色前,要用鹽酸羥胺把Fe3+離子還原為Fe2+離子,反應(yīng)如下:
測(cè)定時(shí)應(yīng)控制溶液酸度在pH=5左右為宜,酸度太高,反應(yīng)進(jìn)行較慢,酸度太低,Fe2+離子水解,影響顯色。
試劑和儀器
試劑 1. 100鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液
2. 10鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液由100稀釋制得
3.鹽酸羥胺10%溶液 4.鄰二氮菲溶液0.15% 5.NaAc溶液1mol/L
儀器 此次選擇UV1700PC紫外可見分光光度計(jì)(1cm比色皿)、50ml容量瓶若干
實(shí)驗(yàn)步驟
1.測(cè)量波長(zhǎng)的選擇
在50ml容量瓶中按次序準(zhǔn)確加入以下溶液,10鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液5ml,10%鹽酸羥胺1ml,搖勻,再加入1mol/LNaAc溶液5ml,0.15%鄰二氮菲3ml。用水稀釋至刻度。在分光光度計(jì)上,用1cm比色皿以水為參比溶液,測(cè)定其在440~580nm之間的吸光度。并繪制圖,從曲線上找出zui大吸收的波長(zhǎng)。
2.顯色劑用量的選擇
取7個(gè)50ml容量瓶,各加入1ml10鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液,1ml鹽酸羥胺,搖勻。再分別加入0.10、0.30、0.50、0.80、1.0、2.0、4.0ml鄰二氮菲和5mlNaAc溶液,以水稀釋至刻度,搖勻,放置10min。以水為參比溶液,在選擇的波長(zhǎng)下測(cè)定各溶液的吸光度。并繪制,從曲線上找出顯色及的適宜用量V。
3.顯色時(shí)間的選擇
在1個(gè)50ml容量瓶中,加入1ml10鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液,1ml鹽酸羥胺,再加入由上述選擇的適宜鄰二氮菲Vml,5mlNaAc,以水稀釋至刻度,搖勻。立刻用比色皿以水為參比在選擇的波長(zhǎng)下測(cè)量吸光度。然后依次測(cè)定放置5、10、30、60min后的吸光度。繪制圖,選出與鄰二氮菲顯色反應(yīng)*所需的適宜時(shí)間。
4.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
在6個(gè)50ml容量瓶中,分別加入0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml 10鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液,再分別加入1ml鹽酸羥胺,2ml鄰二氮菲,5mlNaAc溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。以水為參比溶液在選擇的波長(zhǎng) 、選擇的適宜顯色劑用量、適宜顯色時(shí)間下測(cè)定各溶液的吸光度。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。
數(shù)據(jù)記錄與處理
1.測(cè)量波長(zhǎng)的選擇
波長(zhǎng)/nm | 440 | 460 | 480 | 490 | 500 | 505 | 510 |
吸光度/A | 0.139 | 0.156 | 0.175 | 0.178 | 0.185 | 0.190 | 0.192 |
波長(zhǎng)/nm | 515 | 520 | 530 | 540 | 560 | 580 |
|
吸光度/A | 0.189 | 0.180 | 0.143 | 0.094 | 0.033 | 0.01 |
|
對(duì)上表中數(shù)據(jù)作圖,如下
由上圖知,zui適宜波長(zhǎng)為=510nm
2.顯色劑用量的選擇
顯色劑體積V/mL | 0.1 | 0.3 | 0.5 | 0.8 | 1.0 | 2.0 | 4.0 |
吸光度/A | 0.044 | 0.048 | 0.048 | 0.043 | 0.055 | 0.048 | 0.054 |
對(duì)上表中數(shù)據(jù)作圖,如下
由上圖知,zui適宜指示劑用量為V=1.0ml
3.顯色時(shí)間的選擇
顯色時(shí)間t/min | 2 | 5 | 10 | 30 |
吸光度/A | 0.055 | 0.056 | 0.056 | 0.058 |
對(duì)上表中數(shù)據(jù)作圖,如下
由上述圖知,直線斜率K=1.0×10-4≈0,故可認(rèn)為顯色時(shí)間對(duì)吸光度幾乎無(wú)影響。
4.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液體積v/mL | 2.0 | 4.0 | 6.0 | 8.0 | 10.0 | 待測(cè) |
鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度b/ | 0.4 | 0.8 | 1.2 | 1.6 | 2.0 | 待測(cè) |
吸光度/A | 0.096 | 0.175 | 0.239 | 0.313 | 0.383 | 0.281 |
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