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 在我國(guó)經(jīng)濟(jì)高速增長(zhǎng)的同時(shí)，環(huán)境問(wèn)題日益突出。環(huán)境污染影響著可持續(xù)發(fā)展。環(huán)境污染是由多因素造成的，污染源有多種多樣，其中化學(xué)污染具有很強(qiáng)的危害性，如果不能有效地控制污染程度將會(huì)帶來(lái)嚴(yán)重的后果。分光光度是一種有效的檢測(cè)方法，具有許多優(yōu)點(diǎn)，在環(huán)境監(jiān)測(cè)中發(fā)揮著重要作用。 在我國(guó)經(jīng)濟(jì)高速增長(zhǎng)的同時(shí)，環(huán)境問(wèn)題日益突出。環(huán)境污染影響著可持續(xù)發(fā)展。環(huán)境污染是由多因素造成的，污染源有多種多樣，其中化學(xué)污染具有很強(qiáng)的危害性，如果不能有效地控制污染程度將會(huì)帶來(lái)嚴(yán)重的后果。分光光度是一種有效的檢測(cè)方法，具有許多優(yōu)點(diǎn)，在環(huán)境監(jiān)測(cè)中發(fā)揮著重要作用。隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)快速發(fā)展，人們生活水平不斷提高，近年來(lái)衛(wèi)生巾市場(chǎng)突飛猛進(jìn)，產(chǎn)品質(zhì)量也良莠不齊，對(duì)女性健康造成了極大安全隱患^[1]。有些企業(yè)添加各種熒光增白劑來(lái)提高產(chǎn)品的亮度和白度^[2]。其中熒光增白劑 VBL(其分子式為 C36H34N12Na2O8S2)是目前造紙和印染行業(yè)中應(yīng)用多的一種陰離子熒光增白劑^[3-4]。此前有媒體不斷地曝光各個(gè)品牌的衛(wèi)生巾存在含量不等的熒光增白劑。目前對(duì)熒光增白劑的危害認(rèn)識(shí)還不統(tǒng)一，缺乏有關(guān)熒光增白劑毒性的數(shù)據(jù)^[5]，但有報(bào)道指出熒光增白劑被人體吸收后，會(huì)加重人體肝臟負(fù)擔(dān)，與接觸傷口會(huì)阻礙傷口愈合，另外熒光物質(zhì)還可以使人體細(xì)胞產(chǎn)生變異，接觸過(guò)量可致癌^[1]。因此，檢測(cè)衛(wèi)生巾中的熒光增白劑具有現(xiàn)實(shí)意義。目前國(guó)內(nèi)外關(guān)于熒光增白劑的檢測(cè)方法主要有光譜法和色譜法，光譜法包括紫外線檢測(cè)儀法、白度法、紫外分光光度法^[7-9]、熒光分光光度法^[10]；色譜法則包括液相色譜法(HPLC)^[11]和液相色譜 - 串聯(lián)質(zhì)譜法 (LC-MS/MS)^[12] 等。由于《 GB/T30133-2013 衛(wèi)生巾用面層通用技術(shù)規(guī)范》中以《GB/T 27741-2011紙和紙板可遷移性熒光增白劑的測(cè)定》為參考標(biāo)準(zhǔn)。因此，本實(shí)驗(yàn)擬采用紫外分光光度法測(cè)定衛(wèi)生巾中可遷移熒光增白劑的含量。該方法簡(jiǎn)便易行，可作為對(duì)衛(wèi)生巾中可遷移熒光增白劑有效的定量檢測(cè)方法。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.2 實(shí)驗(yàn)方法 1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制萃取液：用 0.1 %氨水調(diào)節(jié)蒸餾水 pH 值至 8.0。配制熒光增白劑標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取 VBL 0.0100 g 于燒杯中，用萃取液溶解，移入 100 mL 棕色容量瓶中，定容至刻度作為標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：分別吸取 1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL、10.00 mL、15.00 mL、20.00 mL VBL 熒光增白劑標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于 100 mL 容量瓶中

用萃取液稀釋至刻度，配制成濃度為 1．00 mg/L、2.00 mg/L、5.00 mg/L、10.00 mg/L、15.00 mg/L、20.00 mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

1. 大吸收波長(zhǎng)的確認(rèn)
   • 20.00 mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液在紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)從 300~400 nm 波長(zhǎng)區(qū)間(間隔 10 nm ，在大吸收波長(zhǎng)附近改用間

隔 2 nm)進(jìn)行掃描，確認(rèn)其大吸收波長(zhǎng)。 1.2.3 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)對(duì)不同濃度的熒光增白劑 VBL 標(biāo)準(zhǔn)工作液在 λ=348 nm 處進(jìn)行測(cè)定并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定 3 次，取平均值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.2.4 衛(wèi)生巾樣品中可遷移熒光劑的提取

隨機(jī)抽取 6 片衛(wèi)生巾，剪成＜5 mm×5 mm 的碎片，混勻后稱取 0.500 g 于具塞三角瓶中，加入 25 mL 萃取液，然后放入 80 ℃

集熱式恒溫磁力攪拌器中，萃取 1 h，置于室溫下避光冷卻，然后用循環(huán)水式真空泵和布氏漏斗對(duì)樣品進(jìn)行過(guò)濾，保留濾液。每個(gè)試樣做 3 個(gè)平行試樣，同時(shí)以萃取液為空白試驗(yàn)。

1.2.5 測(cè)定方法

調(diào)節(jié)紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的波長(zhǎng)為 348 nm，分別測(cè)定熒光增白劑標(biāo)準(zhǔn)工作液、空白溶液的吸光度，每個(gè)樣品平行測(cè) 6 次，取其平均值。依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的濃度和吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算樣品浸泡液中熒光增白劑的濃度。 1.2.6 加標(biāo)回收率的測(cè)定樣品加標(biāo)回收：取三個(gè)樣品加入熒光增白劑 VBL 標(biāo)準(zhǔn)樣品，依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍，紫外分光光度法的加標(biāo)濃度為 100 μg/g、400 μg/g、800 μg/g。按 2.2.4 處理后檢測(cè)，每個(gè)樣品平行測(cè)6 次取平均值，測(cè)定時(shí)扣除樣品空白。

2 結(jié)果及討論

2.1 大吸收波長(zhǎng)的選擇

經(jīng)過(guò)紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)對(duì)20 mg/L 的熒光增白劑VBL 進(jìn)行掃描，發(fā)現(xiàn)其大吸收波長(zhǎng)在 λ=348 nm 處，如圖 1 所示。下述實(shí)驗(yàn)選擇 348 nm 為入射光波長(zhǎng)。

2.2 熒光增白劑萃取時(shí)間的選擇

將三個(gè)樣品于 80 ℃下 25 mL 萃取液中分別浸泡 0.5 h，1 h， 1.5 h 和 2 h 后測(cè)得的熒光增白劑含量變化如圖 2 所示。由圖 2 可知，樣品中的熒光增白劑濃度一開(kāi)始隨時(shí)間的增加而增加，在 1 h 時(shí)所測(cè)得濃度大，1 h 后樣品濃度逐漸較少，2 h 后基本持平。這是由于熒光增白劑分子在遷移過(guò)程中對(duì)光不穩(wěn)定，在光照下分子結(jié)構(gòu)會(huì)發(fā)生改變，由低能態(tài)的反式結(jié)構(gòu)向高能態(tài)的順式結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變，而改變后的結(jié)構(gòu)不能將所吸收的紫外光轉(zhuǎn)換成可見(jiàn)光區(qū)的藍(lán)光^[13]，致使熒光性失效，檢測(cè)的吸光度變低，導(dǎo)致濃度反而減小的現(xiàn)象。另外，可能由于萃取液中氨水容易揮發(fā)，導(dǎo)致熒光增白劑溶出減少。下述實(shí)驗(yàn)選擇浸泡萃取 1 小時(shí)。白樣品作為參比調(diào)零。以標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度(x)對(duì)測(cè)定的吸光度(y)進(jìn)行線性回歸，繪制熒光增白劑 VBL 工作液的標(biāo)準(zhǔn)曲線(圖 3 所示)。當(dāng)其濃度為 1~20 mg/L 時(shí)，線性關(guān)系良好，其線性方程為y=0.0907x+0.001，線性相關(guān)系數(shù)(R²)為 0.9996。

2.4 方法的檢出限和定量限

分別以信號(hào)的 3 倍和 10 倍標(biāo)準(zhǔn)差除以標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率作為方法的檢出限(LOD)和定量限(LOQ)。計(jì)算出衛(wèi)生巾中熒光增白劑的檢出限為 20.75 mg/kg，定量限為 69.16 mg/kg。 2.5 回收率和精密度實(shí)驗(yàn)

在衛(wèi)生巾樣品的萃取液中加入熒光增白劑 VBL 標(biāo)準(zhǔn)樣品，依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍，加標(biāo)濃度分別為 100 μg/g、400 μg/g、800 μg/g，按 1.2.2 中的方法處理后進(jìn)行檢測(cè)，每個(gè)濃度平行測(cè)定 6 次，

測(cè)定時(shí)扣除樣品空白。如表 1  所示，其加標(biāo)回收率為98.50 %~99.45 %，平均加標(biāo)回收率為 99.17 %，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)均小于 0.7 %，說(shuō)明本法具有較好的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。

3 結(jié)論

本論文以氨水溶液替代常用的有機(jī)溶劑，進(jìn)行試樣中可遷移性熒光增白劑 VBL 的提取，方法具有綠色環(huán)保的特點(diǎn)，通過(guò)紫外分光光度法對(duì) 15 種品牌衛(wèi)生巾中的可遷移性熒光增白劑 VBL 進(jìn)行定量分析。此方法具有操作簡(jiǎn)單，儀器運(yùn)行及維護(hù)費(fèi)用低，精密度和準(zhǔn)確度具有較高等優(yōu)點(diǎn)，方法的重現(xiàn)性和線性關(guān)系均能滿足定量分析要求，適用于快速檢測(cè)衛(wèi)生巾中可遷移性熒光增白劑的含量，方便加強(qiáng)熒光增白劑的檢測(cè)監(jiān)管工作。